硫化物的测定方法有哪些？

导读：" 硫化物的测定方法有哪些？1.硫化物的测定方法是环境监测和工业生产中非常重要的一项分析技术。以下是几种常用的硫化物测定方法：2.重晶石法：重晶石法是一种常见的测定硫化物的方法。该方法利用重晶石与硫化物在酸性条件下发生反应生成沉淀的原理，通过称量沉淀的重量来确定硫"

硫化物的测定方法有哪些？

　　1.硫化物的测定方法是环境监测和工业生产中非常重要的一项分析技术。以下是几种常用的硫化物测定方法：

　　2.重晶石法：重晶石法是一种常见的测定硫化物的方法。该方法利用重晶石与硫化物在酸性条件下发生反应生成沉淀的原理，通过称量沉淀的重量来确定硫化物的含量。

　　3.毛细管电泳法：毛细管电泳法是一种高效、快速、灵敏的分析方法，可用于测定微量硫化物。该方法利用毛细管内的电泳作用，将样品中的硫化物分离出来，并通过检测器进行定量分析。

　　4.气相色谱法：气相色谱法是一种常用的分离和测定硫化物的方法。该方法利用气相色谱柱将硫化物和其他成分分离，然后通过检测器进行定量分析。

　　5.光谱法：光谱法包括紫外可见光谱、红外光谱和原子吸收光谱等方法，可以用于测定硫化物的含量。这些方法利用硫化物与特定波长的光发生吸收、散射或发射现象，通过测量光的强度变化来确定硫化物的含量。

　　6.电化学法：电化学法是一种基于电化学原理的测定硫化物的方法。该方法利用电极在电解液中与硫化物发生氧化还原反应，通过测量电流或电势变化来确定硫化物的含量。

　　7.化学计量法：化学计量法是一种常用的测定硫化物的方法。该方法利用化学计量反应中硫化物与其他物质反应的计量关系，通过滴定或重量法来确定硫化物的含量。

　　总结起来，硫化物的测定方法包括重晶石法、毛细管电泳法、气相色谱法、光谱法、电化学法和化学计量法等。

　　不同的方法适用于不同的样品类型和测定要求，选择合适的测定方法可以提高测定的准确性和精确度。

　　在实际应用中，可以根据实验室设备、样品性质和测定目的等因素进行选择。

硫的测定方法

硫的测定方法有多种，常用的有以下几种：

　　1、枝陆加热法：把待测物质加热，在通入氧气的条件下进行燃烧，然后通过重量差计算硫的含量。

　　2、融化法：把待测样品加热至熔融，并在空气中燃烧，然后通过测定硫野喊酸盐的质量计算硫的含量。

　　3、硝化法：将待测样品与硝酸混合加热，使其氧化，生成硫酸，然后通过滴定法或比色法测定硫酸的含量，进而计算硫的含量。

　　4、重量法：将待测样品与碱金属混合熔融，使其硫转化为硫化物，然后用酸把反应产物溶解，最后通过重量差计算硫的含量。

　　5、比色法：将待测样品中的硫酸与巴氏液体混猛脊顷合，使其发生化学反应，生成特定的有色产物，然后通过比色法测定产物的浓度，计算出硫的含量。

测定水中硫化物的时候时,比较碘量法、分光光度法、间接火焰原子吸收光 ...

　　测定水中硫化物的方法有多种，碘量法、分光光度法和间接火焰原子吸逗厅收光谱法都是常用的方法。它们的优缺点如下：

碘量法

　　碘量法是测定水中硫化物含量的传统方法之一，它是利用硫化物和碘在酸性条件下反应，从而测定硫化物的含量。

　　碘量法具有简单、易于操作、不需要昂贵的仪器等优点。

　　但是碘量法对于水中硫化物含量较低的样品精度不高，还存在测量误差和碘量计算误差等问题。

分光光度法

　　分光光度法是一种测定水中硫化物含量的敏感方法，它可以对低浓度的硫化物进行准确测定。

　　分光光度法具有灵敏度高、精度高、重现性好等优点。

　　但是该方法需要使郑指销用昂贵的分光光度仪器，且操作相对较为繁琐，需要进行样品前处理等步骤。

间接火焰原子吸收光谱法

　　间接火焰原子吸收光谱法是一种利用硫化物还原汞盐为元素汞，并使用火焰原子吸收光谱法测定元素汞的方法。

　　该方法可以同时测定水中硫化物和汞的含量，具有灵敏度高、准确度高等优点。

　　但是该方法需要使用昂贵的仪器设备，并需要进行样品前处理等步骤，操作相对较为繁琐。

　　总的来说，不同的测定方法各有优劣，选择何种方法应考虑到样品的特点、测定的目的和实验条件等因素。在实际应用中，可以根据需要喊游选择适合的测定方法。

检测水中硫化物含量方法

　　　　1用Zn(Ac)_2沉淀水中S~=,抽滤除去水中其他杂质,使沉淀在碱性条件下被H_2O_2氧化成SO_4~=,用带电导检测器的离子色谱仪测定SO_4~=,换算成S~=含量。检出限为0.02mg/1。

　　　　2以亚甲兰法为基础,显色反应在自制的小检测管内进行,通过与标准色列管进行比较来确定样品中S^2-的含量则伏孝。

　　　　3?在含硫污水中加入乙酸锌,通过高速离心法进厅旅行预处理,得到硫孙稿化锌沉淀,倒出部分上清液,再加入弱碱性水与显色剂反应,最后通过分光度计或比色法测定硫化物的含量。

固废硫化物的测定国标方法

　　重量法、离子选择电极法。

固废硫化物的测定国标方法如下：

　　1.重量法：将样品与盐酸混合，使其中的硫化物转化为硫化氢，再用铅醋纸吸附硫化塌空氢，称量纸条后计算硫化物含量团液瞎。

　　2.离子选择电极法：将样品中的硫化物离子选择电极反应，通过电位差测量硫化物的含量。

　　固废硫化物的测定国标方法是GB/T14506.7-2010《固体废埋燃物第7部废物中硫化物的测定》，该标准规定了固体废物中硫化物的测定方法，包括样品的采集、处理和测定步骤。

硫的测定

39.2.8.1硫酸钡重量法

方法提要

　　试样经碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结(或以过氧化钠-碳酸钠熔融)后，将全部硫转化为可溶性硫酸盐，用水提取，过滤，在稀盐酸介质中，加入氯化钡溶液使生成硫酸钡沉淀，以重量法测定。

　　全硫的测定，通常采用半熔-硫酸钡重量法测定。

　　含重晶石的试样，采用碳酸钠全熔-硫酸钡重量法。

　　钨、钼、锑和锡在稀盐酸溶液中水解而夹杂于硫酸钡沉淀中，可在酸化前加入1～4g柠檬酸掩蔽。

　　钼亦可加入少许过氧化氢使其形成配合物，以抑制其进入硫酸钡沉淀中。

　　含铅的试样宜采用半熔法分解试样，用水浸取，铅进入沉淀中。

　　如用过氧化钠全熔分解试样，水提取后铅进入滤液干扰硫的测定。

　　氟离子在微酸性溶液中与钡离子生成氟化钡与硫酸钡共沉淀，可在沉淀前加入1g硼酸或10～15mL100g/LAlCl3溶液，使成配合物以抑制其共沉淀。

　　铬(Ⅲ)能与硫酸钡共沉淀。

　　于半熔后的碱性滤液中，加入30mLHAc和30mL甲醛，煮沸15～20min，使铬还原并生成乙酸配合物消除其影响。

　　由于硫的存在状态有自然硫、硫化物及硫酸盐3类，在加总和时要考虑其存在状态，必要时进行物相分析。

分析步骤

　　称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样置于盛有2～4g混合熔剂(碳酸钠 氧化锌=3 2或碳酸钠 氧化镁=1 2)的瓷坩埚中，仔细混匀，加盖1～2g混合熔剂。

　　置于高温炉中，从低温升至750～800℃半熔1.5h。

　　取出，冷却，将坩埚置于400mL烧杯中，加入150mL水，煮沸5～10min。

　　如出现绿色，加少许乙醇还原激李。

　　取下，用水洗净坩埚，过滤，用热的2%Na2CO3溶液洗涤10～20次。

　　沉淀弃去，滤液收集于400mL烧杯中，加入3滴1g/L甲基橙指示剂，用(1 1)HCl中和至红色并过量3mL，用态启水稀释至300mL，煮沸至冒大气泡。

　　在搅拌下加入10～15mL100g/LBaCl2溶液，煮沸并保温至上层溶液澄清，静置4h或过夜。

　　用慢速定量滤纸过滤，用热水洗至无氯离子反应为止。

　　沉淀置于已恒量的瓷坩埚中，灰化，于800℃灼烧至恒量。

39.2.8.2高温燃烧碘量法

方法提要

　　燃烧法测定硫适用于有色金属矿石试样。

　　试样在1250℃的管状高温炉中通入空气流燃烧，硫、硫化物及硫酸盐均成二氧化硫逸出，用稀盐酸溶液吸收，以淀粉为指示剂，用标准碘酸钾溶液滴定所生成明闭迟的亚硫酸。

　　含钙、钡的硫酸盐热分解的温度较高，故此类矿物存在时，可加入铁粉或五氧化二钒作助熔剂;含有大量重晶石矿物时，可加入0.5g石英粉作助熔剂。

　　详见第21章硫铁矿、自然硫分析中21.2.3硫的燃烧碘量法测定。

分析步骤

　　称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样均匀铺入瓷舟中，均匀覆盖一层氧化铜助熔剂。

　　在两个吸收管内加入40～50mL吸收液，将盛有试样的瓷舟推入已升温至1250℃的瓷管中，迅速加塞。

　　通入空气，流速为每秒2～3个气泡。

　　由于二氧化硫的作用，吸收液的蓝色开始减退，应随时滴加碘酸钾溶液，使溶液始终保持蓝色。

　　待溶液褪色速度减慢时，可适当加大气流，使瓷管中二氧化硫全部排出，继续滴定，在1min内蓝色不变，即为终点。

煤中全硫的测定方法

　　煤中全硫的测定方法有：艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法。

一、艾士卡法原理

　　将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。

试剂和材料：

　　1、艾士卡试剂:以2份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。

　　2、盐酸（GB/T622）溶液：（1 1）水溶液。

　　3、氯经钡（GB/T52）溶液：100g/L。

　　4、甲基检溶液：20g/L。

　　5、硝酸银（GB/T670）溶液：10g/L，加入几滴硝酸(CB/T626)贮于深色瓶中。

　　6、瓷增锅：容量30mL和10-20mL两种。

二、库仑法原理

煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化碳并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶咐孙毁液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量

试剂和材料：

　　1、三氧化钨（HC10-1129）。

　　2、变色硅胶：工业品。

　　3、氢氧化钠（GB/T629）：化学纯。

三、高温燃烧中和法原理：

　　煤样在催化剂作用下于氧气中燃烧，煤中硫衡备生成硫的氧化物，并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，根据其消耗量，计算煤中全硫含量。

试剂和材料：

　　1、氧气（GB/T3863）。

　　2、过氧化氢溶液：每升含30%（m/m）的过氧化氧30mL取30mL30%过氧经氢加入970mL水，加2滴混合指示剂，凯亩用稀硫酸或稀氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢灰色。此溶液当天天当天中和。

　　3、碱石棉：化学纯，粒状。

　　4、三氧化钨（HG10-1129）。

　　5、混合指示剂：将0.125g甲基红溶于100mL乙醉中，另将0.03g亚甲墓蓝溶于100mL乙醉中，分别贮存棕色瓶中，使用前按等体积混合。