亚甲基蓝分光光度法测水中硫化物标准曲线有哪些特点？

导读：" 亚甲基蓝分光光度法是一种常用的测定水中硫化物含量的方法。它基于亚甲基蓝与硫化物之间的化学反应，在特定条件下形成可见光吸收的产物，通过测定吸光度来间接测定水中硫化物的浓度。亚甲基蓝分光光度法测水中硫化物的标准曲线具有以下特点：1.线性范围广：亚甲基蓝分光光度法"

　　亚甲基蓝分光光度法是一种常用的测定水中硫化物含量的方法。它基于亚甲基蓝与硫化物之间的化学反应，在特定条件下形成可见光吸收的产物，通过测定吸光度来间接测定水中硫化物的浓度。

亚甲基蓝分光光度法测水中硫化物的标准曲线具有以下特点：

　　1.线性范围广：亚甲基蓝分光光度法可以在一定浓度范围内线性测定硫化物的含量。标准曲线通常可以覆盖从微量到较高浓度的硫化物浓度。

　　2.灵敏度高：亚甲基蓝分光光度法对硫化物的浓度变化非常敏感，可以检测到较低浓度的硫化物。这使得该方法在环境监测和水质分析中得到广泛应用。

　　3.可靠性好：亚甲基蓝分光光度法的标准曲线经过严格的实验验证，具有较高的准确性和可重复性。这使得该方法成为硫化物浓度测定的可靠工具。

　　4.操作简便：亚甲基蓝分光光度法的操作步骤相对简单，不需要复杂的仪器设备。只需要进行一些简单的试剂配置和样品处理即可完成测定过程。

　　5.成本较低：亚甲基蓝分光光度法所需的试剂和设备成本相对较低，可以在实验室和工业生产现场进行快速的硫化物浓度测定，降低了测定成本。

　　总之，亚甲基蓝分光光度法测水中硫化物的标准曲线具有线性范围广、灵敏度高、可靠性好、操作简便和成本较低等特点，使其成为测定水中硫化物含量的常用方法。

亚甲基蓝分光光度法测水中硫化物标准曲线?

Y=0.0091X 0.0069

R=0.9996

亚甲基蓝光度法

方法提要

　　水样中的硫化物同盐酸反应，生成的硫化氢随氮气进入乙酸锌-乙酸钠混合溶液中被吸收。吸氏肆收液中的硫离子在酸性条件和三价铁离子存在下，同对氨基二甲基苯胺二盐酸盐反应生成亚甲基蓝，在650nm波长测量吸光度。

　　方法适用于大洋、近岸、河口水体中含硫化物浓度为10μg/L以下的水样。

　　检出限(S2-)为0.2μg/L。

图78.6硫化氢曝气装置

仪器和装置

　　分光光度计。

　　硫化氢曝气装置见图78.6。

　　恒温水浴锅大孔。

　　包氏吸收管大型。

　　锥形分液漏斗(50、100mL)。

　　溶解氧滴定管(20mL)。

　　定碘烧瓶(250mL)。

　　砂芯漏斗($60mm，G4)。

　　硫化氢发生装置见图78.6，改用2000mL曝气瓶，包氏吸收管改用500mL筒形气体洗瓶。

试剂

　　抗坏血酸。

　　碘化钾。

　　碳酸钠。

　　硫酸。

　　盐酸。

　　冰乙酸。

　　乙酸锌-乙酸钠混合溶液称取50g乙酸锌［Zn(Ac)2·2H2O］和12.5g乙酸钠(NaAc·3H2O)溶于少量水中，稀释至1000mL，混匀。如浑浊，应过滤。

　　硫酸铁铵溶液称取25g硫酸铁铵［Fe(NH4)(SO4)2·12H2O］于250mL烧杯中，加入100mL水、5mLH2SO4溶解(可稍加热)，加水稀释至200mL，混匀。如浑浊，应过滤。

　　对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液称取1g对氨基二甲基苯胺二盐酸盐［NH2C6H4N(CH3)2·2HCl，化学纯］溶于700mL水中，在不断搅拌下，缓缓加入200mLH2SO4，冷却后，稀释至1000mL，混匀，盛于棕色试剂瓶中，置于冰箱中保存。

　　碘溶液(0.01mol/L)称取10g碘化钾(KI)溶于50mL水中，加入1.27g碘片(I2)，溶解后，全量移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。

　　高锰酸钾溶液(0.01mol/L)。

　　淀粉溶液(5g/L)称取1g可溶性淀粉(化学纯)，用少量水调成糊状，加入100mL沸水，调匀，继续煮至透明。冷却后，加入1mL冰乙酸，稀释至200mL，盛于试剂瓶中。

　　硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3·5H2O)≈0.01mol/L称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，用刚煮沸冷却的水溶解，加入约2gNa2CO3，移入棕色试剂瓶中，稀释至10L，混匀，置于阴凉处，8～10d后标定其浓度。

　　标定移取15.00mLKIO3溶液［c(1/2I2)=0.0100mol/L］，沿壁注入定碘烧瓶中，用少量水冲洗瓶壁，加入0.5gKI，用刻度吸管沿壁注入1mL(1 3)H2SO4，塞好瓶塞，轻摇混匀，加少量水封口，在暗处放置2min，轻摇旋开瓶塞，沿壁加水50mL稀释后，在不断振摇下，用待标定的N2S2O3溶液，滴定至溶液呈浅黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚消失。

　　记录滴定管读数。

　　重复标定，至两次滴定极差不超过0.05mL为止。

　　由滴定耗硫代硫酸钠溶液的体积和移取重铬酸钾标准溶液体积及其浓度，计算硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。

　　碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)=0.0100mol/L称取预先在120℃烘2h，置于干燥器中冷却的碘酸钾(KIO3)3.567g溶于水中，全量移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀，置于阴凉处，此有效期为1个月。使用前稀释至10倍。

　　硫化钠(Na2S·9H2O)溶液歼拿轿(10g/L)。

　　硫化物标准储备溶液使用硫化氢曝气装置(图78.6)，向200mLN2S溶液中缓缓滴加5.0mL(1 2)HCl。

　　产生的H2S随氮气逸出，被500mL乙酸锌溶液［Zn(Aa)2·2H2O，1g/L］吸收。

　　将吸收液用定量滤纸滤入棕色试剂瓶。

　　硫化物标准储备溶液浓度的标定移取硫化物标准储备溶液20.00mL于250mL碘容量瓶中，依次加入40mL水、20.00mL碘溶液(0.0100mol/L)、10mL(1 9)HCl，混匀。

　　用已知浓度的N2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚消失。

　　记录滴定管读数(V1)。

　　重复标定，至两次滴定差不超过0.05mL为止。

　　同时移取20.00mL水两份，敏搜进行空白滴定，两次读数差不得超过0.05mL。记录读数(V2)。

按下式计算硫化物标准储备溶液中硫(S2-)的质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

　　式中:ρS2-为硫的质量浓度，μg/mL;V1为标定硫化物标准储备溶液所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;V2为空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;cS为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;20.00为硫化物标准储备溶液的体积，mL。

硫化物标准溶液:20μg/mL(以S2-计)

　　取一定量的硫化物标准储备溶液，将其质量浓度调整为20μg/mL。按下式计算:

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　　式中:V4为所取硫化物标准储备溶液体积，mL;V3为欲配制的标准使用溶液的体积，mL;ρ3为标准溶液质量浓度，μg/mL;ρ4为标准储备溶液质量浓度，μg/mL。

　　钢瓶氮气氮气纯度99.9%。

校准曲线

　　取6支25mL具塞比色管，各加入10mL乙酸锌-乙酸钠混合溶液，分别加入0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL硫化物标准溶液(20μg/mL)。

　　各加入5mL对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液、1mL硫酸铁铵溶液，混匀。

　　加水定容至25mL，混匀。

　　标准系列各点硫离子浓度分别为0μg/mL、0.16μg/mL、0.32μg/mL、0.48μg/mL、0.64μg/mL、0.80μg/mL。

　　10min后，将溶液置入1cm比色皿中，以水参比调零，于650nm波长测量吸光度Ai。

　　未加硫化物标准使用溶液者为标准空白A0。

　　以Ai-A0为纵坐标，相应的硫(S2-)浓度(μg/mL)为横坐标，绘制标准曲线。

分析步骤

　　取2000mL水样(每一水样取两份)于曝气瓶中，加入2g抗坏血酸，安装好曝气装置量取乙酸锌-乙酸钠混合溶液10mL于包氏吸收管中，安放在固定架上，与曝气瓶的出口相接。

　　加入30mL(1 2)HCl于曝气瓶上端的锥形分液漏斗中，通氮气10min(气流速度1000mL/min)，将曝气瓶置于50～60℃水浴中。

　　当曝气瓶内水样温度达到50～60℃后，一次加完锥形漏斗中的HCl，及时关闭锥形漏斗的旋塞，以免空气进入曝气瓶中。

　　继续通氮气30min，取下吸收管。

　　加5mL对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液、1mLFe(NH4)(SO4)2溶液于吸收管中，充分混匀，全量移入25mL具塞比色管中，稀释至标线。

　　静置10min后，将显色液移入1cm比色皿中，用水参比调零，于650nm波长测量吸光度Aw。

　　以2000mL纯水代替水样，测定全程分析空白，得吸光度Ab。

按下式计算水样中硫化物的质量浓度:

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　　式中:ρS为水样中硫化物的质量浓度(S2-)，μg/L;ρ1为标准曲线上与Aw-Ab值对应的硫质量浓度，μg/mL;V为水样体积，L;V1为吸收液定容体积，mL。

注意事项

　　1)水样不能立即分析时，1000mL水样应加入2mL乙酸锌溶液(1mol/L)，予以固定。

　　2)对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液易变质，宜在临用时配制。

　　3)测定水样与绘制校准曲线，条件必须一致，重新配制试剂或室温变化超过±5℃时，要重新绘制校准曲线。

　　4)水样中CN-浓度达到500mg/L时，对测定有干扰。

　　5)氮气中如有微量氧，可安装洗气瓶(内装亚硫酸钠饱和溶液)予以除去。

在制作亚甲基蓝溶液与吸光度的标准曲线时,应注意什么

　　经过实验得出如下结论:温度是对液体溶剂吸收气体溶质的过程有很大影响的。

　　。

　　样品采集后经过运输，保存约8～14小时后，硫化氢显色后溶液基本反应还灶谈祥是比较稳定的。

　　在实验室制作标准曲线时，滴加显色剂后放置30min后，对比不同温度下的空白吸光度，发现温度低于20℃时，试剂空白值吸光度会明显增大，测出样品吸光度如果减去增大的试剂空白吸光度，所得出的样品浓度就会低于实际样品的浓度。

　　若减去高于22℃时测得的空白吸光度，得出的样品浓度与实际样品浓度相符。

　　因此侍核，在用亚甲基蓝测定环境空气中硫化氢含量时，温度最好是隐搏控制在20-28℃为宜。

　　注：①在现场加完显色剂后一定要倒转混匀，不能有沉淀物，否则会使吸光度值偏高，导致样品浓度值也随之偏高。

　　②实验室的温度不宜低于20℃，否则应开空调或者延长标准曲线的显色反应应时间。

　　③显色后溶液颜色稳定的时间大约为8～14小时。

　　④为了提高样品浓度的准确度，应该在绘制标准曲线时的温度与测定样品时的温度之差不超过±2.0℃。

亚甲基蓝光度法

方法提要

　　沉积物试样中的硫化物同盐酸反应，生成的硫化氢随水蒸气进入乙酸锌溶液中被吸收，生成硫化锌。吸收液中的硫离子在酸性条件和三价铁离子存在下，与对氨基二甲基苯胺二盐酸盐反应生成亚甲基蓝，在波长650nm处测定其吸光度。

　　方法适用海洋、河流沉积物中硫化物的测定。检出限w(S)为0.3×10-6。

仪器

　　硫化氢发生-吸收装置(图76.1)。

　　半微量定氮蒸馏器(图76.2)，冷凝器下端附有可以取下的连接管。

　　分光光度计。

图76.1硫化氢发生-吸收装置

图76.2半微量定氮蒸馏器(凯氏)

试剂

　　乙酸锌溶液(100g/L)称取50g乙酸锌［Zn(Ac)2·2H2O］加水溶解并稀释至500mL，摇匀。

　　碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)=0.0100mol/L称取0.3567g预先在120℃烘干2h并在干燥器中冷却的碘酸钾(KIO3)，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，用前配制。

　　碘溶液c(1/2I2)=0.0100mol/L称取10g碘化钾(KI)溶于50mL水中，加入1.27g碘片(I2)，溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　无水碳酸钠。

　　乙酸。

　　淀粉溶液(5g/L)称取1g可溶性淀粉(化学纯)，用少量水调成糊状，加入100mL沸水，搅匀。

　　继续煮至透明。

　　冷却后，加入1mL乙酸，稀释至200mL，盛于试剂瓶中。

　　硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)≈0.01mol/L称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，用新煮沸并冷却的水溶解，加入2gNa2CO3，溶解后转伍闭入棕色试剂瓶中，加水至10L，混匀。置于阴凉处，8～10天后标定其浓度。

　　标定兆毕移取15.00mL碘酸钾标准溶液［c(1/6KIO3)=0.0100mol/L］，沿壁注入100mL碘量瓶中，用少许水淋洗瓶壁，加入0.5gKI，用刻度移准管沿瓶壁注放1mL(1 3)H2SO4，塞好瓶塞，轻摇混匀，用少许水封口，在暗处放置2min，半开瓶塞，沿瓶壁加50mL水，在不断摇动下，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚消失为止。计算硫代酸钠溶液的浓度(mol/L)。

　　硫化物标准储备溶液的制备及标定使用硫化氢发生装置(见图76.1)，向200mL10g/LNa2S溶液中缓缓地滴加5.0mL(1 2)HCl，产生的硫化氢气体被氮气带出，用500mL乙酸锌溶液［Zn(Ac)2·2H2O，1g/L］吸收生成的硫化锌。

　　将吸收液用中速定量滤纸过滤，混匀。

　　此过程应在通风柜中进行。

　　标定移取20.00mL硫标准储备溶液于250mL碘量瓶中，依次加40mL水、20.00mL碘溶液腔猜裂、10mL(1 9)HCl，混匀。

　　于暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色。

　　加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚消失。

　　同时移取20.0mL水，按上法进行空白滴定。

按下式计算硫化物标准储备溶液的浓度:

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　　式中:ρ(S2-)为硫的质量浓度，μg/mL;V2为滴定空白溶液消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;V1为滴定硫化物标准溶液消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;c为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;V为硫化物标准储备溶液的体积，mL。

　　硫化物标准溶液ρ(S2-)=10.0μg/mL移取一定体积的硫化物标准储备溶液，按下式计算，将其质量浓度调整为10.0μg/mL。

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　　式中:V4为应量取的硫化物标准储备溶液的体积，mL;V3为欲配制的硫化物标准使用溶液的体积，mL;ρ3为硫化物标准溶液的浓度，μg/mL;ρ4为硫化物标准储备溶液的浓度，μg/mL。

　　硫酸铁铵溶液(125g/L)称取25g硫酸铁铵［Fe(NH4)(SO4)2·12H2O］于250mL烧杯中，加100mL水，5mLH2SO4，稍加热使溶解，加水至200mL，混匀。如浑浊则应过滤。

　　对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液(1g/L)称取1g对氨基二甲基苯胺二盐酸［NH2C6H4N(CH3)2·2HCl，化学纯］溶于700mL水中，在不断搅拌下，缓缓地加入200mLH2SO4，冷却后用水稀释至1000mL，混匀，贮存于棕色试剂瓶中，置于冰箱中保存。

校准曲线

　　移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL硫化物标准溶液(10.0μg/mL)，置于50mL容量瓶中，加10mL乙酸锌溶液，混匀。

　　加入5mL对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液、1mL硫酸铁铵溶液，水稀释至刻度，充分混匀。

　　校准系列的浓度(以S2-计)分别为0.00μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.15μg/mL、0.20μg/mL、0.25μg/mL、0.30μg/mL。

　　静置10min，将溶液移入1cm比色皿中，用水作参比，于波长650nm处测量吸光度。

　　绘制校准曲线。

分析步骤

　　称取3g(精确至0.01g)混匀的湿试样，置于50mL烧杯中，加5mL水、2～3mL乙酸锌溶液，用少许水全量转入定氮装置中。

　　移取10mL乙酸锌溶液于100mL刻度试管中，将冷凝器下端的玻璃连接管插入刻度试管至接近其底部，通水蒸气蒸馏(见图76.2)。

　　打开冷凝器的冷却水，当定氮装置中的试样被蒸气充分搅动并加热近沸时，迅速加入15mL(1 2)HCl，并立即盖紧盖子，继续通水蒸气。

　　当刻度试管中的吸收液达到50～60mL时，将连接管和刻度试管一并取下，停止通水蒸气，用少量水冲洗连接管，冲洗液并入吸收管中。

　　加入5mL对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液、1mL硫酸铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。

　　静置10min，以下测定步骤同校准曲线。

按下式计算硫的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

　　式中:w(S2-)为试样中硫化物硫的质量分数，10-6;ρ(S2-)为从校准曲线上查得的硫的浓度，μg/mL;V为吸收液定容的体积，mL;m为称取试样的质量，g;w(H2O-)为湿水样中吸附水的质量分数。

注意事项

　　硫化物标准溶液应在使用前临时配制。

　　氮气中如有微量氧，可安装洗气瓶(内装亚硫酸钠饱和溶液)予以除去。

怎么测出水中有亚甲基蓝,并且测出数据?

　　要测旦锋世出水中亚甲基蓝的存在并获取数据，可以使用分光光度法（Spectrophotometry）。

以下是一些步骤：

　　准备一定浓度基握的亚甲基蓝溶液，用它来构建标准曲线。

　　标准曲线是一条图形，它表示了亚甲基蓝浓度与吸光度之间的关系。

　　可以用不同浓度的亚甲基蓝溶液制备标准曲线，通常是一系列标准溶液，每个溶液都有不同的亚甲基蓝浓度。

　　取水样，将其转移到一个测量室（比如说一种光滑的玻璃杯），使用分光光度计（Spectrophotometer）测量吸光度。这将涉及到模肢将测量仪器校准到零点。

　　通过比较水样的吸光度和标准曲线上的数据，可以计算出水样中的亚甲基蓝浓度。

　　使用计算出的浓度来分析水样，确定其是否符合安全标准或其他标准。

　　需要注意的是，分光光度法需要一定的实验技巧和经验。正确地进行这些步骤可以确保准确的结果。

硫化物亚甲基蓝分光光度法,做中间校核点时需要和样品一样蒸馏吗?还是和...

　　在硫化物亚甲基蓝分光光度法中，做中间校核点时通常需要和样品一样进行蒸馏处理，以保证测定结果的准确性和可靠性。

　　中间校核点通常是指样品中硫化物含量较低的点，其目的是检验样笑迹品中硫化物笑升烂的分析结果是否准确可靠。为了达到这个目的，中间校核点的处理应该尽量与样品处理保持一致，包括样品的蒸馏、还原、滴定等步骤。

　　因此，在硫化物亚甲基蓝分光光度法中，中间校核点应该和样品一样进行蒸馏处理，以保证样品和中间校核点处理的一致性。而取标液直接测定碰漏通常是用于标准溶液的校准，而不是中间校核点的处理。